苏合香的鉴定

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  取本品,置显微镜下观察:不定形团块淡黄棕色,埋有细小方形结晶。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列。含晶细胞方形或长方形,壁厚,木化,胞腔含草酸钙方晶。具缘纹孔导管纹孔密,内含淡黄色或黄棕色树脂状物。果皮纤维层淡黄色,斜向交错排列,壁较薄,有纹孔。花粉粒三角形,直径约16m.不规则碎片淡灰黄色,稍有光泽,表面密布微细灰棕色颗粒及不规则纵长裂缝。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色。

  1、取本品0.5g,加硝酸-高氯酸(5:2)混合溶液10ml,直火加热至无棕色气体,放冷,加2倍量水稀释后滤过。取滤液1ml,滴加1%碘化钾溶液,显橙红色混浊,放置,生成橙红色沉淀,沉淀能溶解于过量碘化钾溶液中。

  2、取本品0.3g,研细,加醋酸乙酯15ml,超声处理2分钟,滤过,滤液浓缩至近干,加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  3、取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,再展开一次,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(110),置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  4、取本品1g,研细,置具塞试管中,加5ml振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法试验,柱长为2m,以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡胶(SE-30)为混合固定液,涂布浓度分别为1.64%和1.32%,柱温为180℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

  取本品约1.25g ,精密称定,置锥形瓶中,加新配制的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流1小时,于低温迅速蒸去乙醇,残渣加热水50ml使均匀分散,放冷,加水80ml与硫酸镁溶液(1.550) 50ml,混匀,静置10分钟,滤过,滤渣用水20ml洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后,用振摇提取4次,每次40ml,合并液,用碳酸氢钠溶液(120)振摇提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml),每次分出的水液均用同一20ml洗涤。医学教育网合并水液,加盐酸使成酸性,再用氯仿振摇提取4次(30ml、20ml、20ml、10ml),每次氯仿提取液均用同一个装有无水硫酸钠的脱脂棉层滤过。合并滤液蒸发至约10ml时,停止蒸发,任其自然挥散除尽溶剂,残渣用中性乙醇(对酚红指示液)10ml温热溶解,放冷,加酚红指示液 2~3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.82mg的肉桂酸(C9H8O2)。本品含总香脂酸以桂皮酸(C9H8O2)计,不得少于28.5%。

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